PAC-LVTest Pprocedura

17.2 Determinazione qualitativa dell'amido nei polimeri solubili in acqua

17.2.1 Principio

17.2.1.1 Lo scopo di questa prova è determinare la presenza di amido o derivati ​​dell'amido in polimeri idrosolubili in polvere o granulari come PAC-LV

17.2.1.2.Rilevamento della soluzione PAC-LV mediante aggiunta di una soluzione minerale/ioduro*

Se l'amilosio è presente, viene trasformato in un complesso colorato.

17.2.2 Reagenti e materiali

a) Acqua deionizzata o distillata

b) Soluzione di nitrati, ad es. Merck 1.09.089.1000 (CAS n. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Ioduro di potassio 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (n. CAS 7681-11-0

d) Idrossido di sodio (NaOH) (n. CAS 1310-73-2): soluzione diluita, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Apparecchiatura

17.2.3.1 Agitatore 1ta Modello 98 Agitatori multialbero dotati di girante 9B29X o pala equivalente con una singola

forma d'onda sinusoidale,diametro lama ca.25 mm (lin, fustellato a faccia in su).

17.2.3.2 La tazza di agitazione ha una dimensione approssimativa di 180 mm (7,1 pollici) di profondità, 97 mm (3-5/6 pollici) di diametro del

bocca superiore,e 70 mm (2,75 pollici) di diametro della base inferiore (ad es. Hamilton Beach tipo M110-Dtazza di mescolamento

o cosa equivalente).(In alternativa è possibile utilizzare anche un bicchiere da 600 ml.)

17.2.3.3 Cucchiai da laboratorio.

17.2.3.4 Raschietto.

17.2.3.5 Bilancia: La precisione è 0,01 g.

17.2.3.6 Matracci tarati da 100 ml

17.2.3.7 Pipette Pasteur o contagocce in plastica.

17.2.3.8 Timer: Meccanico o elettronico, precisione 0,1 min.17.2.3.9 pHmetri ed elettrodi pH:

es. Thermo Russell tipo KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositivi di alimentazione polimerici (es. Fann 10) o 0Fl tipo 11))

17.2.3.11 Provette.

17.2.4 Procedura - Preparazione della Soluzione di Iodio/Ioduro di Potassio

17.2.4.1 Aggiungere 10 μl ± 0,1 ml di soluzione di iodio 0,05 mol/l in un matraccio tarato da 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Aggiungere 0,60 g±.0,01 g Ioduro di potassio (KI), agitare delicatamente il pallone per scioglierlo.

17.2.4.3 Aggiungere acqua deionizzata a 100 ml e mescolare accuratamente.Annotare la data di preparazione.

17.2.4.4 La soluzione formulata di iodio/ioduro viene conservata in un contenitore chiuso e conservata in un luogo buio, fresco e asciutto.

La data di scadenza è fino a tre mesi e deve essere eliminata e ricostituita.

17.2.5 Procedura - Preparazione della soluzione PAC-LV e rilevamento dell'amido

17.2.5.1 Preparare una soluzione acquosa 596 di PAC-LV da testare.

Aggiungere 380 g ± 0,1 g di acqua deionizzata nel bicchiere di miscelazione, aggiungere 2 g ± 0,1 g di PAC-LV a velocità uniforme

mescolando con l'agitatore,e il tempo di aggiunta dovrebbe continuare da 60 s a 120 s.

Il campione deve essere aggiunto alla turbolenza nella tazza di miscelazione ed evitare l'asta di agitazione per ridurre la polvere.

È preferibile utilizzare il dispositivo di ricarica del polimero in 17.2.3.10.

17.2.5.2 Dopo aver agitato per 5 min ± 0,1 min, rimuovere la tazza dall'agitatore e raschiare tutti i PAC-LV attaccati

la parete della tazza con una spatola.Tutti i PAC-LV attaccati al raschietto sono stati miscelati nella soluzione.

17.2.5.3 Misurare il pH della soluzione.Se il pH è inferiore a 10, aggiungere goccia a goccia una soluzione diluita di NaOH.

Alza il pH a 10

17.2.5.4.Rimetti la tazza nell'agitatore e continua a mescolare.Il tempo di agitazione totale dovrebbe essere 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Mettere 2 ml della soluzione campione in una provetta e aggiungere a gocce 3 gocce di soluzione di iodio/ioduro,

fino a 30 gocce.

17.2.5.6 Preparare tre saggi in bianco con acqua deionizzata.Aggiungere 3 gocce, 9 gocce, 30 gocce di soluzione di iodio/ioduro a

le provette per prove di confronto.

17.2.5.7 Dopo aver aggiunto 3 gocce di soluzione ogni volta, agitare delicatamente la provetta per confrontare il colore della soluzione campione

con la prova in bianco.Il confronto dei colori dovrebbe essere effettuato su uno sfondo bianco.

17.2.6 Determinazione - Rivelazione dell'amido PAC-LV

17.2.6.1 Se la soluzione campione da testare presenta lo stesso colore giallo della prova in bianco, il campione non

contengono amido o derivati ​​dell'amido.

17.2.6.2 Se è presente qualsiasi altro colore, è fortemente indicato che esiste un amido o un derivato dell'amido

17.2.6.3 Se il colore sembra scomparire rapidamente, indicando la presenza di un agente riducente, in questo caso,

continuare ad aggiungere goccia a goccia la soluzione di iodio/ioduro, confronto del colore con uno dei test in bianco, vedere 17.2.61.

17.2.6.4 Se viene rilevata una reazione cromatica diversa da 17.2.6.1, non è necessario procedere con il test successivo

17.3 Umidità

17.3.1 Apparecchio 17.3.1.1 Forno: controllabile a 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Bilancia: Precisione di 0,01 g.

17.3.1.3 Piatto di evaporazione: Capacità 150 ml.

17.3.1.4 Raschietto.

17.3.1.5 Essiccatore: contiene essiccante (n. CAS 7778-18-9) essiccante o equivalente

17.3.2 Procedura di prova

17.3.2.1 Pesare 10 g ± 0,1 g di campione PAC-LV da pesare Nel piatto di evaporazione, registrare la massa del campione m

17.3.2.2 Asciugare il campione in stufa per 4 h

17.3.2.3 Raffreddare il campione in un essiccatore a temperatura ambiente17.3.2.4 Pesare nuovamente il piatto di evaporazione contenente il

essiccato PAC-LV, record di qualità del campione secco m2.

17.3.3 Calcolo

17.4 Perdita di liquidi

17.4.1 Reagenti e materiali

17.4.1.1 Sale marino: valutare il suolo secondo ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standard API.

17.4.1.3 Cloruro di potassio (CAS n. 7447-40-7)

17.4.1.4 Bicarbonato di sodio (CAS n. 144-55-8).

17.4.1.5 Acqua deionizzata o distillata.

17.4.2 Strumenti

17.4.2.1 Termometro: il campo di misura è 0 °C ~ 60 °C, la precisione è 0,5 °C

(il campo di misura è 32 °F ~ 140 °F, la precisione è 1,0 °F)

17.4.2.2 La bilancia: la precisione è 0,01 g.

17.4.2.3 Agitatore: se un agitatore multialbero di tipo 9B è dotato di una girante 9B20x,l'albero dovrebbe essere dotatoun

separarelama sinusoidale con un diametro della lama di circa 25 mm (1 in) con una faccia stampata verso l'alto.

17.4.2.4 La tazza di agitazione ha una dimensione approssimativa di 180 mm (7,1 pollici) di profondità, 97 mm (3-5/6 pollici) di diametro di

la bocca superiore,e 70 mm (2,75 pollici) di diametro della base inferiore (es. tazza di agitazione Hamilton Beach tipo M110-D).

17.4.2.5 raschietto.

17.4.2.6 Contenitore: Vetro o plastica, con tappo o coperchio, utilizzato per l'acqua salata.

17.4.2.7 Viscosimetri: elettrici, a lettura diretta, secondo ISO 10414-1

17.4.2.8 Cronometri: Due, meccanici o elettronici, con una precisione di 0,1 min per il periodo di tempo misurato in questa prova.

17.4.2.9 Apparecchio di filtrazione: tipo a bassa temperatura e pressione, in conformità con le disposizioni del capitolo 7 del

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Cilindri graduati: due, con una capacità di 10 ml ± 0,1 ml e 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositivo di alimentazione del polimero (tipo Fann o tipo OFI).

17.4.3 Procedura di prova - Perdita di fluido PAC-LV

17.4.3.1 Aggiungere 42 g ± 0,01 g di sale marino a 11 ± 2 ml di acqua deionizzata.

17.4.3.2 In 358 g di soluzione di sale marino, aggiungere 35,0 g ± 0,01 g di cloruro di potassio (KCl).

17.4.3.3 Dopo aver agitato per 3 min ± 0,1 min, aggiungere 1,0 g ± 0,01 g di bicarbonato di sodio.

17.4.3.4 Dopo aver agitato per 3 min±0,1 min, aggiungere 28,0 g±0,01 g di standard API per valutare

17.4.3.5 Dopo aver agitato per 5 min±0,1 min, rimuovere il mescolatore dall'agitatore e raschiarlo alla parete con un raschietto.

Tutti gli standard API valutano il suolo.Tutti i terreni di valutazione standard API attaccati al raschietto sono stati mescolati alla sospensione.

17.4.3.6 Rimettere la tazza di agitazione nell'agitatore e continuare a mescolare per 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Pesare 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentamente mescolando sull'agitatore, aggiungere PAC-LV a una velocità uniforme.

Il tempo di aggiunta dovrebbe durare circa 60 secondi.Il PAC-LV deve essere aggiunto al vortice nella tazza di miscelazione

ed evitare l'asta di agitazione per ridurre la polvere.È meglio utilizzare il dispositivo di alimentazione del polimero in 17.4.2.11.

17.4.3.9 Dopo aver agitato per 5 min ± 0,1 min, rimuovere la tazza dall'agitatore e utilizzare una spatola per raschiare tutto

PAC-L attaccato alla parete della tazza.Tutti i PAC-LV attaccati al raschietto sono stati mescolati alla sospensione.

17.4.3.10 Rimetti il ​​barattolo nell'agitatore e continua a mescolare.Se necessario, dopo 5 minuti e 10 minuti, togliere la mescolata

tazza dall'agitatore e raschiare via tutto il PAC-L attaccato alla parete della tazza.Il tempo di agitazione totale dal

l'inizio dell'aggiunta di PAC-LV dovrebbe essere di 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 A 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),mantenere la sospensione in un contenitore chiuso o con coperchio per 16 h ± 0,5 h.

Registra la temperatura di indurimento e il tempo di indurimento.

17.4.3.12 Dopo l'indurimento, agitare la sospensione su un agitatore per 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Versare la sospensione PAC-LV nella tazza del filtro.Prima di versare nella sospensione,assicurati chetuttoparti

della tazza del filtro sono asciutti e l'anello di tenuta non è deformato o usurato.La temperatura della sospensione dovrebbe essere

25°C±1°C (77°F±2).Entro 13 mm (0,5 pollici) dalla parte superiore della tazza.Montare la tazza del filtro, installare la tazza del filtro

il supporto, chiudere la valvola limitatrice di pressione e posizionare un contenitore sotto il tubo di scarico.

17.4.3.14 Impostare un timer su 7,5 min e un altro su 30 min.Avviare contemporaneamente due timer e regolare la pressione della tazza su

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).La pressione dovrebbe essere fornita da aria compressa, azoto o elio.

Dovrebbe essere completato entro 15 secondi.

17.4.3.15 dapprima Al termine del timer, togliere il contenitore ed eliminare l'eventuale liquido aderente allo scarico e

scartalo.Un cilindro graduato secco da 10 ml è stato posto sotto lo scarico e il filtrato è stato raccolto fino al secondo

timer scaduto.Rimuovere il cilindro e registrare il volume di filtrato raccolto.

17.4.4 Calcolo - Perdita di PAC-LV La quantità di V filtrata viene calcolata secondo l'equazione (43) in ml;

v-2xVe (43) dove: 1⁄2_ volume di filtrato raccolto tra 7,5 min e 30 min.L'unità è ml.

17.5 Viscosità apparente delle soluzioni

17.5.1 Procedura del test - Viscosità apparente della soluzione

17.5.1.1 Aggiungere 42 g ± 0,01 g di sale marino a 11 ± 2 ml di acqua deionizzata.

17.5.1.2 In 358 g di soluzione di sale marino, aggiungere 35,0 g ± 0,01 g di cloruro di potassio (KCl).

17.5.1.3 Pesare 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentamente mescolando sull'agitatore, aggiungere PAC-LV a una velocità uniforme.

Il tempo di aggiunta dovrebbe durare circa 1 minuto.Il PAC-LV deve essere aggiunto al vortice nella tazza di miscelazione

ed evitare l'asta di agitazione per ridurre la polvere.

17.5.1.4 Dopo aver agitato per 5 min ± 0,1 min, rimuovere la tazza dall'agitatore, raschiare tutto il PACw attaccato alla parete della tazza

con una spatola, e miscelare alla sospensione tutto il PAC-LV incollato sulla spatola.

17.5.1.5 Rimetti il ​​vasetto nel mixer e continua a mescolare.Se necessario, rimuovere la tazza del mescolatore dal mixer dopo

5 min e 10 min, raschiare tutti i PAC-W attaccati alla parete della tazza.Il tempo di agitazione totale dall'inizio dell'aggiunta di

PAC-LV dovrebbe essere 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 A 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), sospendere la sospensione per 16 h ± 0,5 h in un contenitore chiuso o con coperchio.

Registrare la temperatura e il tempo di indurimento ”

17.5.1.7 Agitare la sospensione sull'agitatore per 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Versare la soluzione nel contenitore del campione dotato di viscosimetro a lettura diretta” a 25 °C ± 1 °C (77 Under

la condizione di °F ± 2), la sospensione è stata letta a 600 giri/min.

17.5.2 Calcolo - Viscosità apparente della soluzione

Calcolare la viscosità apparente della soluzione secondo la formula (44), in mPas:

VA=R600/2 (44)

Lettura del viscosimetro R600 a 600 giri / min.Registrare il risultato del calcolo